現(xiàn)代分析化學中,與人體健康、環(huán)境保護、材料組分、礦物含量、食品安全等密切相關的元素分析越來越受到人們的關注和重視。無機元素分析過程主要包括樣品前處理和儀器檢測兩部分。由于現(xiàn)代儀器及其測試手段已發(fā)展得相對較為成熟,其測量過程可在數(shù)分鐘甚至幾秒內即可完成,且測量靈敏度和精密度均令人滿意,因此,在整個分析過程中,決定樣品分析速度和質量的關鍵乃是樣品前處理技術和方法。
密閉式智能微波消解儀則是利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解,特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
密閉式智能微波消解儀測量注意事項:
1.觀察加熱過程
在消解無機樣品或經(jīng)過預處理的有機樣品時,一般在設置的壓力為0.5MPa,時間為60秒,一般在60秒左右壓力可升到“0.5”。若在60秒內壓力雖有上升,但上升很慢很慢即顯示數(shù)字未達到“0.5”,則需要關機打開爐門取出消解罐檢查。檢查仔細和重新組裝,否則,不可繼續(xù)加熱,等待壓力上升。
2.樣品量的選擇
2.1固體樣品包括油類樣品取樣量為0.1g~0.5g,液體樣品取樣量為1ml~5ml。
固體樣品及鋼鐵制品盡量要細碎,礦石、土壤、及煤制品要研磨成150目~200目,加試劑前固體樣品要用去離子水或蒸餾水潤洗。樣品量在取樣量的范圍內以逐漸增加為好,以保證消解效果。
2.2每次消解時,5ml<樣品量包括試劑<20ml。有機樣品經(jīng)過預處理后,酸可能會揮發(fā)掉一點,要補加1~2ml,以免溶樣杯內溶液過少同時又可加速樣品的溶解。
3.消解罐的冷卻
自然冷卻或用XT-9700型冷卻機吹冷。冷卻、*泄壓后方能打開。切勿強行打開,以免杯內溶液噴出商人。取出時將溶樣杯的密封碗順時針向上旋出。